STKF106型微量水分測定儀

STKF106微量水分測定儀主要技術特點及功能：
　　　儀器采用了功能強大的新一代處理器及全新的外圍電路，優(yōu)異的低功耗性；測量電極信號作為電解結束的判據(jù)，其穩(wěn)定性、準確性是影響測量精度的關鍵因素，由于使用了*的器件和方法，實現(xiàn)了測量電極信號的精確探測；進一步深入了解電解液特性，提出了新的軟件補償修正算法，提高了測量精度；漢字圖形液晶顯示屏，顯示界面直觀友好。
　　　注意：用戶可根據(jù)實際需求選配蓄電池以便實現(xiàn)便攜功能！
STKF106型微量水分測定儀主要有以下功能特點：
● 采用320x240圖形點陣液晶顯示屏、觸摸按鍵，人機界面友好；
● 使用了開關恒流源電解電路（技術），降低了儀器功耗；
● 儀器內(nèi)的蓄電池（可選配），蓄電池充滿電后，在通常工作狀態(tài)下可連續(xù)使用6小時以上；
● 完善的機內(nèi)蓄電池充電電路，并有電池電量檢測與顯示功能；（帶有蓄電池的便攜型儀器）
● 高精度的測量電極信號發(fā)生及檢測電路，使得電解終點的判斷快速而準確，并具有好的抗力；
● 使用電解液空白電流補償、平衡點漂移補償?shù)确椒▉硇拚郎y量結果；
● 測量電極信號在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示，直觀指示電解液的 含水量；
● 電解過程中實時描繪出電解速度對時間的變化曲線，用戶可以監(jiān)視 電解的整個過程，并且可以根據(jù)此曲線判斷電解液是否失效；
● 10檔攪拌速度調(diào)節(jié)； 10檔電解增益調(diào)節(jié)；
● 具有測量電極開路故障、短路故障自動檢測功能；
● 自動存儲帶時間標記的歷史紀錄，zui多存儲500個；
● 帶溫度補償?shù)娜諝v時鐘，走時準確，自動記錄測定的日期和時間，在掉電的狀態(tài)下可運行10年以上；
● 留有USB接口方便與計算機通訊。

三、技術參數(shù)
1、儀器精度：
電解水量 精度
10ug～1000ug ±2ug
>1000ug 0.3%
2、一般電氣參數(shù)：
　測量范圍： 0ug～100mg
　分辨率： 0.1ug
電解電流： 0～400mA
zui大電解速度： 2.4mg/min
電源電壓： AC220V±20%
zui大功耗： 30W
使用環(huán)境溫度： 5～35℃
使用環(huán)境濕度： ≤85%
外形尺寸： 350×260×180mm
重量： 6kg

3、儀器功耗及電池供電時間評估（帶蓄電池的便攜型儀器）
　　儀器zui大功耗的測試條件是：儀器在外界電源工作時，以zui大充電電流為機內(nèi)蓄電池充電，并以zui大電解電流進行測定，同時又執(zhí)行打印操作。
　　建議以機內(nèi)電池供電工作時，盡量不要執(zhí)行打印操作,此時儀器靜態(tài)耗電0.4A左右，其工作時間可以參考下面的例子進行評估：
　　假設以107.22mA的電解電流電解(電解速度為10ug/s)，儀器總耗電為0.5A左右，當電池容量為3Ah時，可工作時間為3/0.5=6小時，此時電解的水量總和為10ug/s*3600s*6h=216mg

四、儀器結構與裝配
一、主機：

　圖4-1 主機

（1）觸摸屏 （2）電解池
　　　　（3）電源開關 （4）電源插座
　　　　（5）USB接口 （6）RS232接口
（7）電解電極接口 （8）測量電極接口
　　　 （9）電解池支架 （10）微型打印機

二、電解池



　　(1)測量電極 (2)測量電極引線
　　(3)電解電極 (4)電解電極引線
　　(5) 離子過濾膜 (6) 干燥管玻璃磨塞
　　(7) 干燥管 (8) 變色硅膠（干燥劑）
　　 (9) 進樣口 (10) 攪拌子
(11) 陽極室 (12) 陰極室
(13) 電解池玻璃磨塞
三、裝配：
１、將變色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)（圖4-２中７）。
　　注意：干燥管的管路必須保持一定的通氣性，不能*封閉，否則易發(fā)生危險！
２、將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱均勻旋入（見圖４- 4）。


３、將攪拌子通過進樣口小心放入電解瓶。
４、分別在測量電極、電解電極、陰極室干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂，將以上各部件裝入電解瓶后，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好地密封。
　　５、將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗（或使用換液器）從電解池密封口注入電解池陽極室，同樣用漏斗（或使用換液器）從電解電極密封口注入電解池陰極室，使得陰極室與陽極室內(nèi)電解液液面高度基本*。完畢后將電解池玻璃磨塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應位置，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。
　　注意：以上電解液裝入工作應在通風較好的環(huán)境下操作，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。
　　完成以上步驟后，將電解池放入電解池支架內(nèi)（圖4-1中9），把帶有蓮花插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口（圖4-1中7）和測量電極接口（圖4-1中8）。

五、工作原理

試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應原理是：基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)
在電解過程中,電極反應如下：
陽極：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
陽極產(chǎn)生的碘又與水反應生成氫碘酸，直至全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關系。水量與電荷量有如下等式成立：
W=Q/10.722 ……………………………………………（5）
式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克
Q -- 電解電量 單位：毫庫侖

六、菜單及按鍵操作說明

　　儀器采用了大屏幕液晶，每屏畫面所能顯示的信息量更豐富，減少了切換顯示畫面的數(shù)量，配合觸摸按鍵，按鍵功能定義明確，用戶學習使用儀器變得簡單。
　　儀器共分為5個顯示畫面：
　　　1、開機歡迎畫面； 2、時間調(diào)整畫面；
　　　3、歷史記錄畫面； 4、樣品測定畫面；
　　　5、測定結果畫面；
　　在以下按鍵操作說明中，加黑反顯的數(shù)字或圖形為當前調(diào)整修改的內(nèi)容。
　　　注：在不含蓄電池的儀器畫面中不會出現(xiàn)電池電量符號
（一）開機顯示畫面：
連接好儀器電源線，打開電源開關，液晶屏幕顯示如圖6-1：


在當前顯示界面下有以下按鍵操作：
　　調(diào)時：進入時間調(diào)整畫面
　　記錄：進入歷史記錄畫面
　　測定：進入樣品測定畫面
（二）時間調(diào)整顯示畫面：
在圖6-1畫面下按下“調(diào)時"鍵，液晶屏幕顯示如圖6-2：


　　　調(diào)整內(nèi)容分為兩大部分：“年月日"--日期行；
　　　　　　　　　　　　　　“時分秒"--時間行
　　在當前顯示界面下有以下按鍵操作：
　　項目：光標在日期行與時間行循環(huán)上下移動。
　　跳格：光標在當前行內(nèi)循環(huán)左右移動。
　　增加：光標處的數(shù)字加1，長時間按下該鍵，數(shù)字快速增加。
　　減少：光標處的數(shù)字減1，長時間按下該鍵，數(shù)字快速減少。
　　對時：更新當前的日期與時間。將調(diào)整后的日期、時間寫入儀器。
　　返回：退出時間調(diào)整畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1
（三）歷史記錄顯示畫面：
在圖6-1畫面下按下“記錄"鍵，液晶屏幕顯示如圖6-3：

前頁：顯示前一條歷史記錄，記錄號加1，長時間按下該鍵，快速向前翻頁，zui大記錄號為500。
　　　后頁：顯示后一條歷史記錄，記錄號減1，長時間按下該鍵，快速向后翻頁，zui小記錄號為001。
　　　刪除：刪除當前顯示的歷史記錄。
　　　打印：打印當前的歷史記錄，打印內(nèi)容包括：記錄號、含水量、含水率、檢測日期、檢測時間。
　　　返回：退出歷史記錄畫面，回到開機歡迎畫面圖6-1
（四）樣品測定顯示畫面：
　　在圖6-1畫面下按下“測定"鍵，液晶屏幕顯示如下圖：
　　　此功能有4個子畫面：
　　　1、儀器自動電解試劑多余水分，使其達到平衡態(tài)如圖6-4；
　　　2、試劑達到平衡，可以進行樣品測定如圖6-5；
　　　3、測量開始后，等待加入待測樣品圖6-6；
　　　4、正在測量中如圖6-7；



　樣品測量畫面是本儀器的主畫面，可進行如下4項參數(shù)調(diào)整：
　　1、調(diào)整電解液攪拌速度：使電解液剛好能產(chǎn)生漩渦，但不能產(chǎn)生氣泡。調(diào)整范圍為0-9。
　　注意：攪拌速度應當在的電解過程開始前調(diào)節(jié)完畢，電解過程開始后再調(diào)節(jié)將影響測量結果。
　　2、調(diào)整樣品編號：以便標記測定的記錄。
　　3、調(diào)整樣品體積：作為含水率計算的依據(jù)。
　　4、選擇合適的電解速度坐標標尺、時間坐標標尺。
　　　Ｙ坐標軸有３種類型：5ug/s,10ug/s,40ug/s。
　　　Ｘ坐標軸有３種類型：90秒、180秒、12分。
　　按鍵功能定義如下：
　　　項目：選擇所要調(diào)整的參數(shù)項，在以上4個參數(shù)項中循環(huán)選擇。
　　　增加：增加光標所在處的數(shù)字或正向選擇標尺類型。
　　減少：減少光標所在處的數(shù)字或反向選擇標尺類型。
　　開始：如果儀器準備好，將開始電解過程。
返回：返回到開機歡迎畫面圖6-1。
　　在測量過程描述如下：
　　1、判斷測量電極有無開路或短路故障。
　　2、判斷電解液是否處于平衡區(qū)域，如果電解液處于過碘狀態(tài)，則顯示大約需要注入的水量；如果處于過水狀態(tài)，將自動進行多余水分電解，使電解液達到平衡狀態(tài)。
　　注：對于新裝入的電解液，用 50μl進樣器 通過進樣口向電解池陽極室慢慢注入純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色；此時再繼續(xù)注入10uL純水，儀器自動電解多余水量，直到平衡。
　　3、電解液處于平衡態(tài)后，將自動進行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結果。
　　4、完成以上步驟后，儀器提示用戶可以開始測量。此時準備好樣品后，按下開始鍵，一分鐘內(nèi)將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會自動忽略此次測量結果，等待用戶重新開始。
　　　5、儀器檢測到加入的樣品后，將開始電解過程，累加含水量并繪制電解曲線。
　　注意事項：
　　1、測試樣品前，應先對儀器進行純水標定，用0.5ul進樣器進樣0.1ul純水，此時儀器測定的結果應為“100±3ug（不含進樣誤差）"，一般標定2－3次，顯示結果在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品測量。
2、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進行反應若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時測定結果的再現(xiàn)性會降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應盡快更換試劑；可根據(jù)儀器描繪的電解速度曲線判斷電解液是否失效。（見圖6-8）


（五）測定結果顯示畫面：
　　電解過程中儀器檢測到測量電極的停止信號，結束測定，并自動計算含水率，生成結果報告單。液晶屏幕顯示如圖6-9


　　當前畫面下，按鍵功能定義如下：
　　　項目：光標在計算公式、樣品密度、樣品體積等之間循環(huán)上下移動。
　　跳格：光標在當前行內(nèi)循環(huán)左右移動。
　　　增加：光標處的數(shù)字加1，按一次增加1。
　　　減少：光標處的數(shù)字減1，按一次減少1。
　　　重測：返回到樣品測量畫面圖6-4。
　　　打印：打印當前的測量結果報告
在此畫面下，選擇計算公式，公式范圍1~3，公式1根據(jù)樣品密度和樣品體積進行計算含水率，公式2根據(jù)樣品體積進行計算含水率，公式3根據(jù)樣品質(zhì)量進行計算含水率，選擇公式后，自動顯示可以修改的項目如：樣品密度、樣品體積或樣品質(zhì)量，測定結果根據(jù)輸入的參數(shù)自動計算含水率。

七、進樣操作
　　該儀器的典型測定范圍是0μg～100mg，為了得到準確的測定結果，要適當根據(jù)試樣的含水量來控制進樣量。
7.1、液態(tài)樣品
　　測量液態(tài)樣品：用進樣器抽取待測樣品，通過進樣口注入電解池陽極室。進樣前必須用濾紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時，液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中，不應與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
7.2、固態(tài)樣品
　　固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。


　　1、固體進樣器如圖7-1所示，用水清洗干凈并干燥好。
　　2、取下固體進樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準確地稱重。
　　3、取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖7-2中實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖7-2虛線所示，使試樣落入試劑中，一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電極。


?進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重，根據(jù)前后兩次稱重的差值計算出樣品的質(zhì)量，用于計算含水率。
7.3、氣態(tài)樣品
　　為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器（見圖7-3）。在測定氣體試樣中的水分時，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時，氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測定過程中的試劑明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充（也可根據(jù)實際被測物加入其它化學試劑）。


八、維護與保養(yǎng)
1、儀器的安放場所
　　1、放在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃。
　　2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。
　　3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
2、硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊*使用會使針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定，應及時更換（見圖4-4）。
3、變色硅膠更換
干燥管內(nèi)的變色硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時，應更換新硅膠，更換時不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池無法排氣，而終止電解。
4、電解池磨口保養(yǎng)
　　　每7～8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時應重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入，否則使用時間過長就不易拆下。
　　　如果出現(xiàn)電極不能取下的情況，請勿用力強硬往外拔，此時正確的做法是將整個電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時后即可。
5、電解池的清洗
把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用無水乙醇清洗，清洗后用吹風機吹干。
　　清洗時應注意，不要清洗到電極引線處，如圖8-1。

6、更換電解液步驟
1將電解電極、測量電極、干燥管、進樣塞等配件從電解池瓶上拿下來。
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。
3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極。
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。
5 把新的電解液倒入電解池瓶中，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個白色橫線之間）。
6 把電解電極、測量電極、干燥管進樣塞等安裝好，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平。
7在電解池所有磨口處（電解電極、測量電極、進樣塞、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開到測定狀態(tài)。
9 新的試劑應該是紅褐色的，處于過碘狀態(tài)，用50uL的進樣器注入大約50-100uL的水，直到試劑變成淺黃色。

九、常見故障處理
1、儀器無顯示
　　檢查電源連接線，電源開關，蓄電池（對于帶有蓄電池的便攜型儀器）。
2、測量電極開路
　　檢查測量電極與儀器連接插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
3、電解時電解速度總為零
　　檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
4、純水標定結果偏小，注入樣品后儀器檢測不到樣品
　　檢查電解液是否失效。
5、電解過程不能結束
　　檢查電解液是否失效。

十、使用時注意事項

1 更換電解液時務必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時更換硅膠墊。
2 每次使用時檢查一下電解電極、測量電極導線和主機的接口處，確保兩接口處無任何影響導線電阻的雜物及銹跡。（如果接口處有電阻或密封性不好，會影響儀器的穩(wěn)定性，導致電解液無法達到電解平衡狀態(tài)，主機屏幕上會顯示“按開始鍵進行測定"—“正在平衡試劑，請等待"。以上現(xiàn)象常見，務必注意。）
3 電解液變質(zhì)后嚴禁使用。
如果電解池瓶內(nèi)水分含量過高或一次性注入過多的水就會導致電解液失效。
測定電解液能否使用的方法：1目視。當電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時，電解液已失效；2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水，把攪拌速度降到0，等待10秒鐘，然后將攪拌速度加到正常水平，仔細觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘，如果沒出現(xiàn)此現(xiàn)象，則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上，使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚ù藭r的碘極難清除，導致電解電極報廢）從而影響測量。此現(xiàn)象常見于正常現(xiàn)象。
4 用進樣器向電解池瓶進入液體樣品前，務必擦拭進樣器針頭，使針頭在進樣品時保持干燥。（如果不擦拭針頭而進樣，會導致下次實驗時儀器不能達到平衡狀態(tài)。）
5 更換電解液時，要確保周圍環(huán)境的干燥，拆卸下的電解池零件要放到濾紙（或其他干燥的紙）上，加入電解液后迅速密封好，盡量減少各零件暴露在空氣中的時間。
6 嚴禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件（0.5克水就可以導致500毫升電解液失效）可用無水乙醇清洗。
7 新更換的電解液應該是深紅褐色，用50微升進樣器慢慢加入純水至淺黃色時停止，此時儀器應該顯示“正在平衡試劑，請等待"字樣。注意此時不要注入過多的水，水的注入量過大會導致電解液失效。
8 電解液應保存在低溫、干燥的環(huán)境中。